SPEKTROSKOPI FTIR (Fourier Transform
Infrared Spectroscopy)
LAPORAN PRAKTIKUM
Tanggal Praktikum:
27 Nopember 2018
Dosen:
Zaldy Rusli, M.Farm
Oleh:
WILDA
DIAN SARI
0661
15 075
PROGRAM STUDI FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM
UNIVERSITAS PAKUAN
BOGOR
2018
KATA PENGANTAR
Alhamdulillah segala
puji bagi Allah Tuhan semesta alam, puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat
Allah SWT yang telah melimpahkan segala kemudahan, rahmat dan karunia-Nya
sehingga laporan praktikum yang berjudul ‘Spektroskopi FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy)’
ini dapat diselesaikan. Shalawat dan salam tak lupa pula penulis curahkan
kepada Baginda kita Nabi Muhammad SAW yang telah menjadi suri tauladan bagi
seluruh umat manusia.
Adapun tujuan penulisan
laporan praktikum ini adalah sebagai salah satu syarat untuk memenuhi tugas
mata kuliah Metode Fisiko Kimia pada Semester Ganjil Tahun Pelajaran 2018/2019.
Doa penulis semoga
segala bantuan yang telah diberikan kepada penulis dibalas oleh Allah SWT,
Amin. Penulis menyadari bahwa dalam penulisan laporan praktikum ini masih jauh
dari kesempurnaan, baik dari segi materi maupun dari segi penyajian. Namun
penulis juga berharap semoga laporan praktikum ini dapat bermanfaat bagi
pembacanya. Atas segala bentuk dukungan, penulis mengucapkan terimakasih.
Bogor,
27 Nopember 2018
Penulis
DAFTAR
ISI
KATA PENGANTAR..................................................................................................
i
DAFTAR ISI..................................................................................................................
ii
BAB I: PENDAHULUAN............................................................................................
1
1.1 Latar
Belakang..................................................................................................
1
1.2 Tujuan...............................................................................................................
1
1.2.1
Tujuan Penulisan...................................................................................
1
1.2.2
Tujuan .................................................................................................. 2
1.3 Hipotesis...........................................................................................................
2
BAB II: TINJAUAN
PUSTAKA................................................................................
3
2.1 Kalium Bromida………………………………………………...…… 3
2.2 P-dimetilaminobenzaldehide (p-DAB)……………………………….
3
2.3 Spektroskopi……………………………………………………….….. 3
2.4 Spektrofotometri..............................................................................................
4
2.5 Spektrofotometer.............................................................................................
4
2.6 Infrared (IR) ................................................................................................... 4
2.6.1
Definisi IR............................................................................................
4
2.6.2
Spektroskopi IR....................................................................................
6
2.6.3
Spektrofotometri IR.............................................................................
6
2.6.4
Spektrofotometer IR.............................................................................
6
2.6.5
Lingkup Kegunaan
Spektrofotometri IR..............................................
7
2.6.6
Instrumentasi
Spektrofotometer IR......................................................
7
2.7 Fourier
Transform Infrared (FTIR)…………………………………... 8
2.7.1 Spektroskopi
FTIR……………………………………………. 8
2.7.2 Spektrofotometer
FTIR………………………………………. 9
BAB III: METODE KERJA........................................................................................ 11
3.1 Waktu
dan Tempat Penelitian...........................................................................
11
3.2 Alat
dan Bahan.................................................................................................
11
3.2.1
Alat.......................................................................................................
11
3.2.2
Bahan....................................................................................................
11
3.3 Cara
Kerja.........................................................................................................
11
BAB IV: HASIL DAN PEMBAHASAN....................................................................
15
4.1 Hasil..................................................................................................................
15
4.2 Pembahasan......................................................................................................
16
BAB V: KESIMPULAN
.............................................................................................. 19
DAFTAR PUSTAKA...................................................................................................
20
LAMPIRAN
.................................................................................................................. 22
BAB I
PENDAHULUAN
1.1
Latar Belakang
Dalam sejarah, spektroskopi telah mengarah kepada cabang ilmu dimana
"cahaya tampak" digunakan dalam teori struktur materi serta analisa
kualitatif dan kuantitatif. Dalam masa modern, spektroskopi berkembang seiring
dengan teknik-teknik baru yang dikembangkan untuk memanfaatkan tidak hanya cahaya
tampak, tetapi juga bentuk lain dari radiasi elektromagnetik dan
non-elektromagnetik.
Sampai saat ini terdapat dua jenis istrumen yaitu,
spektroskopi IR dan spektroskopi FTIR (Fourier Transform Infrared
Spectroscopy). Kelebihan dari FTIR yaitu lebih sensitif dan akurat artinya
dapat membedakan antara bentuk cis dan trans, ikatan rangkap terisolasi,
terkonjugasi dan yang lainnya, sedangkan spektromeeter IR tidak dapat
membedakan antara bentuk cis dan trans, ikatan rangkap terisolasi, terkonjugasi
dan yang lainnya.
Fourier Tansform Infrared Spectroscopy (FTIR) adalah
sebuah teknik yang digunakan untuk mendapatkan spektrum inframerah dari
absorbansi, emisi, fotokonduktivitas atau raman scattering dari sampel padat,
cair atau gas. FTIR merupakan salah satu instrumen yang menggunakan prinsip
spektroskopi.
1.2
Tujuan
1.2.1
Tujuan
Penulisan
Laporan
ini disusun untuk memenuhi salah satu tugas mata kuliah Metode Fisiko Kimia
pada Semester Ganjil Tahun Pelajaran 2018/2019 yang diampu oleh dosen Zaldy
Rusli, M.Farm., Apt.
1.2.2
Tujuan
Pembahasan
a. Pembahasan
ini bagi kami berguna sebagai wahana latihan dalam pembuatan Laporan.
b. Dengan
adanya pembahasan ini tentunya akan semakin memperkaya ilmu pengetahuan kita,
khususnya tentang Spektroskopi.
c. Pembahasan
ini digunakan untuk mengetahui dan memahami tentang manfaat, prinsip dan cara
kerja dari spektrofotometer FTIR.
d. Pembahasan
ini digunakan untuk mengidentifikasi
gugus fungsi pada Para-dimetil amino
benzaldehyde.
e. Pembahasan
ini digunakan untuk mengetahui
kalibrasi alat FTIR sebagai data untuk menjamin keakuratan pembacaan frekuensi
atau panjang gelombang yang dihasilkan.
1.3
Hipotesis
Spektrofotometer FTIR
ini mampu mendeteksi dan mengidentifikasikan ikatan dari senyawa
para-dimetilaminobenzaldehida (p-DAB) serta dapat memberikan hasil analisis
berupa panjang gelombang.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Kalium Bromida (KBr) adalah suatu garam
yang telah banyak digunakan sebagai antikonvulsan dan obat penenang pada akhir
abad ke-19 dan awal abad ke-20, dengan penggunaan over the counter berlanjut
sampai tahun 1975 di Amerika Serikat. Aksi obat tersebut dikarenakan adanya ion
bromida (Natrium Bromida sama efektifnya).
Kalium bromida berupa bubuk kristal putih.
Senyawa ini mudah larut dalam air dan tidak larut dalam asetonitril. Dalam
larutan berair encer, kalium bromida memiliki rasa manis, sedangkan pada
konsentrasi yang lebih tinggi kalium bromida memiliki rasa asin. Efek ini
disebabkan adanya ion kalium-natrium beromida yang memiliki rasa asin pada
konsentrasi apapun. Dalam konsentrasi yang tinggi juga, kalium bromida sangat
mengganggu selaput lambung, dapat menyebabkan mual dan terkadang muntah (efek
khas dari semua garam kalium yang larut). (Hendayana,1994).
2.2
P-dimetilaminobenzaldehida
(p-DAB)
P-dimetilaminobenzaldehida
adalah senyawa organik yang mengandung amina dan aldehid moieties yang digunakan
dalam reagen Ehrlich dan reagen Kovac untuk menguji indoles. Kelompok karbonil
ini biasanya bereaksi dengan posisi dua elektron yang kaya dari indole tetapi
juga dapat bereaksi pada posisi C-3 atau N-1 (Hendayana,1994).
2.3
Spektroskopi
Spektroskopi
adalah ilmu yang mempelajari materi dan atributnya berdasarkan cahaya dan suara
atau partikel yang dipancarkan, diserap atau dipantulkan oleh materi tersebut.
Spektroskopi juga dapat didefinisikan sebagai ilmu yang mempelajari interaksi
antara cahaya dan materi.
2.4
Spektrofotometri
Spektrofotometri
dianggap sebagai perluasan dan pemeriksaan visual dengan studi yang lebih
mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur dari
berbagai panjang gelombang dan dialirkan oleh suatu perkam untuk dapat
menghasilkan spektrum khas tertentu pada komponen yang berbeda (Khopkar, 2003).
2.5
Spektrofotometer
Spektrofotometer
adalah alat untuk mengukur spectrum dalam spektroskopi. Spektrofotometer juga
merupakan alat untuk mengukur transmittan atau absorban pada suatu sampel
sebagai fungsi dari panjang gelombang.
Spektrofotometer
memiliki lima bagian utama yaitu celah masuk, kolimator, pendispersi, lensa,
detektor. Terdapat dua jenis spectrofotometer jika ditinjau dari bagian
pendispersi, yaitu prisma dan kisi. Pada spectrofotometer berbasis prisma,
prisma memiliki keuntungan yaitu menghasilkan satu spektrum cahaya yang jelas
(terang) tetapi nilainya tidak linear. Dispersi akan berkurang secara
signifikan di daerah panjang gelombang merah dan analisis spectral. Selanjutnya
memerlukan tiga referensi (pengukuran ulang) untuk kalibrasinya. Sedangkan pada
spektrofotometer berbasis kisi mempunyai kemampuan untuk memberikan resolusi
yang sangat baik, akan tetapi grating juga akan mendispersikan spectrum visibel
pada gambar (Basset, 1994).
2.6
Inframerah
(IR)
2.6.1
Definisi
IR
Konsep radiasi
inframerah pertama kali diajukan oleh Sir Wiliam Hershel (1800)
melalui percobaannya mendespersikan radiasi matular
dengan prisma. Ternyata pada
daerah sesudah sinar merah menunjukkan adanya kenaikan temperature tertinggi
yang artinya pada daerah X radiasi tersebut memiliki banyak kalori (energy tinggi). Daerah spectrum tersebut selanjutnya disebut inframerah
(IR diseberang atau diluar merah).
Inframerah adalah radiasi elektromagnetik dari panjang gelombang, lebih
panjang dari cahaya tampak tetapi lebih pendek dari radiasi gelombang radio.
Disebut juga "bawah merah" (dari bahasa Latin infra,
"bawah"). Merah merupakan warna dari cahaya tampak dengan gelombang
terpanjang. Radiasi inframerah memiliki jangkauan tiga "order" dan
memiliki daerah panjang gelombang antara 700 nm hingga 1 mm.
Berdasarkan
pembagian daerah panjang gelombang, sinar inframerah dibagi atas tiga daerah,
yaitu:
1. Inframerah
jarak dekat dengan daerah panjang gelombang 0.75 – 1.5 µm
2. Inframerah
jarak menengah dengan daerah panjang gelombang 1.50 – 10 µm
3. Inframerah
jarak jauh dengan daerah panjang gelombang 10 – 100 µm
Banyak
senyawa organik menyerap radiasi pada daerah tampak dan ultraviolet dari
spektrum elektromagnetik. Bila senyawa menyerap radiasi pada daerah tampak dan
ultra violet maka elektron akan tereksitasi dari keadaan dasar ke tingkat
energi yang lebih tinggi. Senyawa organik juga menyerap radiasi elektromagnetik
pada daerah inframerah. Radiasi infra merah tidak mempunyai energi yang cukup
untuk mengeksitasi elektron sehingga dapat menyebabkan senyawa organik
mengalami rotasi dan vibrasi. Bila molekul mengabsorpsi radiasi infra merah,
energi yang diserap dapat menyebabkan kenaikan dalam amplitudo vibrasi
atom-atom yang terikat. Molekul ini berada dalam keadaan vibrasi tereksitasi.
Radiasi infra merah dengan frekuensi kurang dari 100 cm-1
atau dengan daerah panjang gelombang lebih dari 100µm diserap oleh
molekul organik dan dikonversi ke dalam energi rotasi molekul, namun bila
radiasi infra merah dengan frekuensi pada daerah panjang gelombang 1-100 µm
diserap oleh molekul organik dan dikonversi ke dalam energi vibrasi molekul.
Panjang gelombang eksak absorpsi oleh suatu tipe ikatan tertentu, bergantung
pada jenis vibrasi dari ikatan tersebut. Oleh karena itu, tipe ikatan yang
berlainan (C-H, C-C, O-H, dan sebagainya) menyerap radiasi inframerah pada
daerah panjang gelombang karakteristik yang berbeda.
2.6.2
Spektroskopi
Inframerah
Spektroskopi IR
didasarkan pada vibrasi suatu olekul. Spektroskopi IR merupakan suatu metode
yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada
pada daerah panjang gelombang 0,75–1000 nm atau pada bilangan gelombang
13000–10 cm-1. Spektroskopi IR sangat berguna untuk analisis kualitatif dari
senyawa organic dikarenakan spectrum unik yang dihasilkan oleh setiap senyawa
organic dengan puncak structural yang sesuai dengan fitur yang berbeda. Selain
itu masing-masing kelompok fungsional juga menyerap sinar IR pada frekuesi yang
unik. (Silverstein, 2002).
2.6.3
Spektrofotometri
Inframerah
Spektrofotometri Infra Red atau Infra Merah merupakan suatu metode yang
mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada
daerah panjang gelombang 0,75–1.000 µm atau pada bilangan gelombang 13.000–10
cm-1. Radiasi elektromagnetik dikemukakan pertama kali oleh James Clark
Maxwell, yang menyatakan bahwa cahaya secara fisis merupakan gelombang
elektromagnetik, artinya memiliki vektor listrik dan vektor magnetik diman
keduanya saling tegak lurus dengan arah rambatan.
2.6.4
Spektrofotometer
Inframerah
Spektrofotometer IR
merupakan alat untuk mendeteksi gugus fungsional,
mengidentifikasi senyawa dan menganalisis campuran.
Pada spektrofotometer inframerah, satuan bilangan
gelombang merupakan
satuan yang umum
digunakan. Nilai
bilangan gelombang berbanding
terbalik terhadap frekuensi atau energinya.
Spektrofotometer inframerah ini ditunjang dengan
tekhnologi komputer yang dapat memberikan hasil yang lebih baik.
Spektrofotometer inframerah dapat digunakan untuk identifikasi suatu senyawa
melalui gugus fungsinya, juga untuk mengetahui nilai absorbansi dalam senyawa
tersebut. Namun jarang sekali, karena cahaya lebih sering diteruskan
dibandingkan dengan diserap. Untuk elusidasi struktur bilangan gelombang
1400-4000 cm-1 pada bagian kiri spektrum IR, merupakan daerah khusus yang
berguna untuk identifikasi gugus-gugus fungsional, yaitu absobsi dari vibrasi
ulur. Lalu pada daerah kanan bilangan gelombang 1400 cm-1 sering kali rumit
disebabkan pada daerah tersebut terjadi absorbsi dan vibrasi tekuk, namun
setiap pada setiap senyawa organik mempunyai absorbsi yang berkharakteristik
pada daerah tersebut. Oleh sebab itu maka daerah itu disebut daerah sidik jari. Prinsip
kerja spektrofotometer infra merah adalah sama dengan spektrofotometer yang
lainnya yakni interaksi energi dengan suatu materi.
2.6.5
Lingkup Kegunaan Spektrofotometri
IR
Sasaran
analisis kualitatif spektrofotometri IR
secara umum adalah zat-zat organik walaupun dapat untuk zat anorganik, namun
demikian dari yang telah diuraikan masih terdapat
banyak kelemahan analisis kualitatif dengan
spektrofotometri IR, sehingga
sistem optic dan instrumennya perlu dikembangkan.
Saat ini dikenal dengan nama
spektrosfotometri FTIR
yang dapat menutup beberapa kelemahan
dari spektrofotometer IR konvensional.
2.6.6
Instrumentasi
Spektrofotometer IR
Instrumen yang
digunakan untuk mengukur serapan radiasi infra merah pada berbagai panjang
gelombang disebut spektrometer inframerah. Pancaran inframerah umumnya mengarah
pada bagian spektrum elektromagnet yang terletak di antara daerah tampak dan
daerah gelombang mikro. Pancaran inframerah yang kerapatannya kurang dari pada
100 cm-1 (panjang gelombang
lebih dari 100 µm) diserap oleh sebuah molekul organik dan diubah menjadi
energi putaran molekul. Penyerapan itu tercantum dan demikian spektrum rotasi
molekul terdiri dari garis-garis tersendiri.
Bagian pokok
dari spektrofotometer inframerah adalah sumber cahaya inframerah monokromator
dan detector. Cahaya dari sumber dilewatkan melalui cuplikan, dipecah menjadi
frekuensi-frekuensi individunya dalam monokromator dan intensitas relative dan
frekuensi individu diukur oleh detector.
Instrumentasi
spektrofotometer IR susunannya hampir sama dengan spektrofotometer UV-VIS.
Perbedaannya adalah sampel berhadapan langsung dengan sumber radiasi.
Ket:
·
SR = Sumber radiasi
·
SK = Sampel kopartemen
·
M = Monokromator
·
D = Detektor
·
A = Amplifier/penguat
·
VD = Visual display /meter
Maksud susunan instrument
tersebut yaitu:
1.
Melindungi detector
dari radiasi luar rentang yang terpilih
2.
Mencegah radiasi
sesatan
3.
Meminimalkan
kemungkinan radiasi latar belakang
2.7
Fourier
Transform Infrared (FTIR)
2.7.1
Spektroskopi
FTIR (Fourier Transform Infrared)
Spektroskopi FTIR
(Fourier Transform Infrared) merupakan salah satu teknik analitik yang sangat
baik dalam proses identifikasi struktur molekul pada suatu senyawa organik. Teknik
ini digunakan untuk mengukur absorpsi panjang gelombang cahaya infrared yang
dipancarkan oleh material yang diuji. FTIR dapat mengetahui informasi struktur
molekul yang diperoleh secara tepat dan akurat (memiliki resolusi yang tinggi),
juga dapat digunakan untuk mengidentifikasi sampel dalam berbagai fase (gas,
padat, cair).
Metode spektroskopi
FTIR (Fourier Transform Infrared) yaitu metode spektroskopi inframerah
modern yang dilengkapi dengan teknik transformasi Fourier untuk mendeteksi dan
menganalisis hasil spektrumnya. Dalam hal ini metode spektroskopi yang
digunakan adalah metode spektroskopi absorbsi, yaitu metode spektroskopi yang
didasarkan atas perbedaan penyerapan radiasi inframerah oleh molekul suatu
materi. Absorbsi inframerah oleh suatu materi dapat terjadi jika dipenuhi
dengan dua syarat, yakni kesesuaian antara frekuensi radiasi inframerah dengan frekuensi
vibrasional molekul sampel dan perubahan momen dipole-dipol selama
bervibrasi.
2.7.2
Spektrofotometer
FTIR (Fourier Transform Infrared)
Spektrofotometer FTIR
8300/8700 merupakan salah satu alat yang digunakan untuk identifikasi senyawa,
khususnya pada senyawa organik, baik secara kualitatif maupun kuantitatif.
Analisis dilakukan dengan melihat bentuk spektrum yaitu dengan melihat
puncak-puncak spesifik yang menunjukan jenis gugus fungsional yang dimiliki
oleh senyawa tersebut. Sedangkan analisis kuantitatif dapat dilakukan dengan
menggunakan senyawa standar yang dibuat spektrumnya pada berbagai variasi
konsentrasi.
Pada dasarnya
spektrofotometer Fourier Transform Infra-Red (FTIR) sama dengan
spektrofotometer Infra-Red dispersi, perbedaannya yaitu pengembangan pada
sistem optiknya sebelum bekas sinar infra merah melewati contoh. Dari deret
Fourier tersebut intensitas gelombang dapat digambarkan sebagai daerah waktu
atau daerah frekuensi. Perubahan gambaran intensitas gelombang radiasi
elektromagnetik daerah waktu ke daerah frekuensi atau sebaliknya disebut
Transformasi Fourier (Fourier Transform). Selanjutnya pada sistem optik
peralatan instrumen Fourier Transform Infra-Red dipakai dasar daerah waktu yang
non dispersive.
Jumlah
energi yang diperlukan
untuk meregangkan suatu
ikatan tergantung
pada
tegangan
ikatan dan
massa
atom yang terikat. Bilangan gelombang
suatu
serapan dapat dihitung menggunakan
persamaan yang diturunkan
dari Hukum
Hooke. Ikatan yang lebih
kuat dan atom yang lebih
ringan menghasilkan
frekuensi
yang
lebih
tinggi. Semakin
kuat suatu ikatan, semakin
besar energi yang dibutuhkan. Serapan radiasi inframerah oleh suatu molekul terjadi karena
interaksi vibrasi ikatan kimia yang menyebabkan perubahan polarisabilitas
dengan medan listrik gelombang elektromagnetik.
Terdapat dua macam vibrasi molekul, yaitu vibrasi
ulur dan vibrasi tekuk. Vibrasi ulur adalah suatu gerakan berirama di sepanjang
sumbu ikatan sehingga jarak antar atom bertambah atau berkurang. Vibrasi tekuk
dapat terjadi karena perubahan sudut-sudut ikatan antara ikatan pada sebuah
atom, atau karena gerakan sebuah gugusan atom terhadap sisa molekul tanpa
gerakan nisbi atom-atom di dalam gugusan.
BAB III
METODOLOGI KERJA
1.1 Waktu dan Tempat
Praktikum
Praktikum
dilaksanakan pada tanggal 27 Nopember 2018 di Laboratorium Pusat Studi
Biofarmaka Tropika Institut Pertanian Bogor.
1.2 Alat dan Bahan
1.2.1
Alat
1. Alat
pembuat pellet (Lempengan Besi, Vacum)
2. Mortar
3. Neraca
Analit
4. Spatel
5. Spektroskopi
FTIR
6. Stopwatch
1.2.2
Bahan
1. Alcohol
2. Kapas
3. KBr
4. P
– Dimetylaminobenzaldehida (p-DAB)
3.3
Cara Kerja
A. Pembuatan
pelet atau sampel
1.
Dibersihkan
setiap peralatan dengan menggunakan alkohol hingga steril dan kering
2.
Disiapkan
peralatan ring ke-1
3.
Ditimbang 250 mg KBr dan ± 1-2 mg sampel garam P-dimetylaminobenzaldehida
4.
Dihaluskan sampel bersama KBr dengan mortar hingga halus
5.
Ditempelkan
ring 1 dan ring 2 dan ratakan
6.
Ditempelkan
kedua ring pada ring berukuran yang lebih besar di press hingga maksimal
7.
Dipasang
alat vacum pada saluran ring
8.
Dikempress pellet dengan pompa hidrolik dan mengatur
tekanannya menjadi 80 KN selama 7 menit.
9.
Dihentikan proses vakum dan pengepresan
10. Dilepaskan saluran vacum pada ring
11. Dipindahkan kedua ring pada tuas dan press
kembali
12. Pelet yang sudah terbentuk dilepaskan dari
tuas menggunakan tissue
B.
Fourier
Transform Infra-Red
1.
Dinyalakan
alat FT-IR tunggu hingga 5 menit
2. Diletakkan pellet yang sudah jadi
pada sampel holder dan menempatkannya pada lintasan sinar alat FTIR.
3.
Dipilih
Sample Signal Chain pada komputer
4.
Dilakukan
evaluet pick packing
5. Dilakukan pengukuran dengan alat
FTIR dan mengamati grafik yang terbentuk.
6.
Disimpan data yang dihasilkan dan melakukan
pembahasan terhadap puncak-puncak yang terbentuk
C.
Prosedur
cek sinyal pada FT-IR
1.
Dipilih
meissure, klik advance, klik ubah nama
2.
Dipilih
advance, klik ubah nama seperti nama kelas
3.
Dipilih
cek sinyal, dan tepatkan panah pada grafik
4.
Dipilih
scale display, dan tepatkan panah berwarna di tengah grafik
5.
Diklik
save
D.
Prosedur
analisis gugus fungsi
1.
Dimasukkan
sampel kedalam alat FT-IR
2.
Ditunggu
hasil analisis sampel
3.
Dipilih
menu manipulate pada komputer, klik base line, klik correct
4.
Dipilih
manipulate, klik normal size, klik correct
5.
Dipilih
menu manipulate, klik smooth
6.
Dipilih
menu tick picking pada komputer untuk menunjukkan nilai
7.
Di
klik sampel 2, klik FT-IR-chance colour
8.
Dilakukan
analisis gugus fungsi
E.
Cara
membaca spektra FT-IR
1.
Tentukan
sumbu X dan Y sumbu dari spektrum. X-sumbu dari spektrum IR diberi label
sebagai “bilangan gelombang” dan jumlahnya berkisar dari 400 dipaling kanan
untuk 4000 paling kiri. X-sumbu menyediakan nomor penyerapan sumbu Y diberi
label sebagai “transmitansi (%)” dan jumlahnya berkisar dari 0 pada bagian
bawah dan 100 di atas
2.
Tentukan
karakteristik puncak dalam spektrum IR. Semua spektrum inframerah mengandung
banyak puncak. Selanjutnya melihat data daerah gugus fungsi yang diperlukan
untuk membaca spektrum
3.
Tentukan
daerah spektrum dimana puncak karakteristik ada. Spektrum IR dapat dipisahkan
menjadi empat wilayah. Rentang wilayah pertama dari 4000 ke 2500. Rentang
wilayah kedua dari 2500 sampai 2000. Ketiga wilayah berkisar dari 2000-1500.
Rentang wilayah keempat dari 1500-400.
4.
Tentukan
kelompok fungsional diserap di wilayah pertama. Jika spektrum memiliki
karakteristik puncak di kisaran 4000-2500, puncak sesuai dengan penyerapan yang
disebabkan oleh NH, CH dan obligasi OH tunggal
5.
Tentukan
kelompok fungsional diserap di wilayah ketiga. Jika spektrum memiliki
karakteristik puncak di kisaran 2500 sampai 2000, puncak sesuai dengan
penyerapan yang disebabkan oleh ikatan rangkap tiga
6.
Tentukan
kelompok fungsional diserap di wilayah ketiga. Jika spektrum memiliki
karakteristik puncak di kisaran 2000 sampai 1500, puncak sesuai dengan
penyerapan yang disebabkan oleh ikatan rangkap seperti C=O, C=N, dan C=C
7.
Bandingkan
puncak di wilayah keempat spektrum IR lain. Yang keempat dikenal sebagai daerah
sidik jari dari spektrum IR dan mengandung sejumlah besar puncak serapan yang
account untuk berbagai macam ikatan tunggal. Jika semua puncak dalam spektrum
IR, termasuk yang di wilayah keempat, adalah identik dengan puncak spektrum
lain, maka anda dapat yakin bahwa dua senyawa adalah identik.
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Data Pengamatan
A.
Sampel b1 (red)
|
Daerah
|
Jenis ikatan
|
Intansitas
|
|
2712.96-2904.69
|
C-H Alkana
|
Kuat
|
|
1660.64
|
C=O Aldehid
|
Kuat
|
|
1162.30-1310.20
|
C-N Amina
|
Kuat
|
|
1547.96-1596.98
|
C=C Aromatik
|
Berubah-ubah
|
|
809.98
|
Para
|
Kuat
|
B.
Sampel b2 (blue)
|
Daerah
|
Jenis ikatan
|
Intansitas
|
|
2712.76-2903.41
|
C-H Alkana
|
Kuat
|
|
1530.96
|
C=C Aromatik
|
Berubah-ubah
|
|
1660.64
|
C=O Aldehid
|
Kuat
|
|
1162.30-1310.20
|
C-N Amina
|
Kuat
|
|
809.98
|
Para
|
Kuat
|
4.2 Pembahasan
Pada praktikum kali ini yaitu mengenai uji
spektroskopi FTIR dari hasil analisis sampel padatan terhadap senyawa
P-dimethylaminobenzaldehida (p-DAB) yang terdiri dari 2 gugus alkil, gugus
amina, benzen dan gugus aldehid. Sampel padat yang akan dianalisa yaitu
sebanyak 1-2 mg P-dimetylaminobenzaldehida
(p-DAB) yang dicampurkan dengan serbuk KBr sebanyak
250 mg dengan membentuk pellet untuk dianalisis.
Br berupa garam. KBr bersifat transparan dan inert
(tidak dapat bereaksi dengan senyawa lain) dan tidak dapat menghasilkan serapan
pada IR sehingga yang terlihat secara langsung adalah serapan dari sampel
tersebut. Jika KBr terkontaminasi karena higroskopik, maka tidak akan
mempengaruhi hasil karena akan muncul di daerah sidik jari. KBr berfungsi
sebagai eksipien agar pellet yang dihasilkan dapat transparan sehingga sampel
dapat terdeteksi spektranya, mengencerkan sampel agar konsntrasinya tidak
terlalu pekat karena konsentrasi yang pekat akan menghasilkan spectrum yang
tidak proporsional, meningkatkan kompatibilitas karena jika pelletnya tebal
tidak akan dapat terbaca atau terlihat.
Senyawa tersebut dibuat pellet terlebih dahulu
dengan menggunakan mortir agate dimana mortir ini memiliki pori-pori yang
sangat kecil sehingga tidak akan mempengaruhi jumlah sampel yang digunakan,
vaccum, per, pengepres, dua buah besi sebagai penghimpit pellet dengan posisi
bagian permukaan halus yang dihimpitkan ke pellet, Di vakum selama 7 menit, pembuatan
pelet tersebut harus dalam keadaan di vakum dan cepat karena KBr sifatnya
higroskopis, yaitu mampu menyerap air dan udara sehingga pada spectrum bias
terdapat puncak gugus OH, bila dalam pembuatan pelet tersebut tidak disegerakan
atau tidak cepat serta dengan keadaannya yang tidak vakum. Vacum
digunakan untuk meminimalisir udara yang terdapat dalam partikel-partikel
pellet dan membuat pellet dapat memadat. Pellet yang dibuat harus bulat, pipih
dan transparan karena agar dapat terlewati dan menerima interaksi dengan sinar
infared yang ditembakkan melalui pellet. Jika pada pellet dibagian sisi retak,
maka tidak akan mempengaruhi analisis selama bagian tengah tidak terjadi
keretakan. Pada proses ini tidak dilakukannya blanko dengan menggunakan KBr,
dikarenakan sinyal yang diserap tidak akan mempengaruhi sampel.
Alat yang digunakan yaitu spektroskopi FT-IR yang
merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi
elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0,75-1000 μm atau
pada bilangan gelombang 13.000–10 cm-1. Spektroskopi FT-IR digunakan untuk
mengetahui tujuan kalibrasi alat FT-IR sebagai data untuk menjamin keakuratan
pembaca frekuensi atau panjang gelombang yang dihasilkan, juga untuk
menganalisis secara kualitatif yaitu ditentukannya ikatan kimia dari spektra
vibrasi yang dihasilkan oleh senyawa pada panjang gelombang tertentu, meskipun
pada sebagian kasus dapat digunakan juga untuk menganalisis secara kuantitatif
namun jarang sekali digunakan yaitu dengan melakukan perhitungan tertentu
dengan menggunakan intensitas, serta dapat mendeteksi suatu golongan dan gugus
fungsi suatu senyawa. Prinsip kerja dari alat FTIR adalah interaksi antara
materi berupa molekul senyawa kompleks dengan energi berupa sinar infared mengakibatkan
molekul-molekul bervibrasi, dimana besarnya energi vibrasi tiap komponen
molekul berbeda-beda tergantung pada atom-atom dan kekuatan ikatan yang
menghubungkannya sehingga akan dihasilkan frekuensi yang berbeda.
Pada sampel 1 terdapat serapan senyawa aldehida di
(1660.64 cm-1 ), amina tersier terdapat di (1162.30-1310.21 cm-1 ), alkana terdapat di (2712.96-2904.69
cm-1), benzen terdapat pada (1547.06-1596.98 cm-1 ), dan
terdapat senyawa para di (809.98 cm-1 ). Pada sampel 2 terdapat
serapan senyawa aldehida di (1660.64 cm-1 ), amina tersier terdapat
di (1162.30-1310.20 cm-1 ),
alkana terdapat di (2712.76-2903.41 cm-1), benzen terdapat pada
(1530.96 cm-1 ), dan terdapat senyawa para di (809.98 cm-1 ).
Struktur kimia
p-dimetilamino benzaldeehid
Dari gugus
dapat terlihat bahwa amina yang dihasilkan sesuai dengan struktur di atas yaitu
amina tersier. Gugus amina tidak dapat terdeteksi pada
spektra/peak karena merupakan amina tersier (tidak lagi berikatan dengan H)
sehingga perlu dilakukan analisis lanjut untuk mengetahui gugus ini.
BAB V
KESIMPULAN
Berdasarkan hasil dan data pengamatan yang telah
didapatkan, dapat disimpulkan bahwa:
1.
Spektrofotometer FTIR
dapat mengidentifikasi gugus fungsi dan golongan senyawa
p-dimetilaminobenzaldehid.
2.
Pada sampel 1 terdapat
serapan senyawa aldehida di (1660.64 cm-1 ), amina tersier terdapat
di (1162.30-1310.21 cm-1 ),
alkana terdapat di (2712.96-2904.69 cm-1), benzen terdapat pada
(1547.06-1596.98 cm-1 ), dan terdapat senyawa para di (809.98 cm-1
).
3.
Pada sampel 2 terdapat
serapan senyawa aldehida di (1660.64 cm-1 ), amina tersier terdapat
di (1162.30-1310.20 cm-1 ),
alkana terdapat di (2712.76-2903.41 cm-1), benzen terdapat pada
(1530.96 cm-1 ), dan terdapat senyawa para di (809.98 cm-1 ).
4.
Senyawa yang terdeteksi
yaitu p-dimetilaminobenzaldehid dengan bukti munculnya substitusi para, alkana,
gugus amina tersier, cincin aromatik, dan gugus aldehid.
DAFTAR PUSTAKA
Basset, J.1994. Kimia Analisis
Kuantitatif Anorganik.Jakarta:EGC
Hendayana, Sumar, dkk.1994.Kimia
Analitik Instrumen.Semarang: IKIP Press
Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar
Kimia Analitik. Terjemahan Basic Concepts of Analytical Chemistry.Jakarta:UI
Khopkar.1990. Konsep Dasar Kimia
Analitik. UI Press: Jakarta.
Silverstein.2002. Identification of
Organic Compound, 3rd Edition. John Wiley & Sons Ltd. Newyork.
LAMPIRAN
A. Preparasi
Sampel
B. Alat
Pengempres dan Vakum
C. Hasil
Preparasi
D. Identifikasi
Gugus Sampel
E. Hasil
No comments:
Post a Comment